不管是新手或是有一定操作經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)員在使用儀器的過(guò)程中或多或少會(huì)碰到這個(gè)所謂的“嚴(yán)重”問(wèn)題。實(shí)際上解決的辦法非常簡(jiǎn)單,下面總結(jié)列出了一些常見(jiàn)的導(dǎo)致你不能得到一張拉曼譜圖的原因,如果你不喜歡動(dòng)手調(diào)整儀器或操作激光,那么就順序檢查下列各項(xiàng)以保證儀器和所有附件都正確接通。
檢查上海拉曼光譜儀和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個(gè)激光器的說(shuō)明書(shū)獲取進(jìn)一步的幫助。
在有兩個(gè)或多個(gè)激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關(guān)閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。
如果以上操作都已經(jīng)檢查過(guò),你就可以準(zhǔn)備進(jìn)行光譜測(cè)試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動(dòng)光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項(xiàng)。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被精確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測(cè)量時(shí)經(jīng)常需改變不同的測(cè)試區(qū)域以避免因樣品不純帶來(lái)一些非期望結(jié)果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設(shè)置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設(shè)置是否正確
檢查成像區(qū)域設(shè)置窗口的數(shù)值并保證激光像點(diǎn)處于該區(qū)域的中心。標(biāo)準(zhǔn)成像區(qū)域應(yīng)該是激光像點(diǎn)中心垂直方向兩邊各10個(gè)像元。檢查狹縫的設(shè)置,當(dāng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),狹縫應(yīng)為50μm。
如果CCD探測(cè)器飽和了,你將得不到任何有用的信息。可采用降低激發(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來(lái)避免。
當(dāng)檢查完上述各項(xiàng)后,你應(yīng)該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測(cè)試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來(lái)幫助驗(yàn)證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測(cè)試樣品?,F(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號(hào),但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來(lái)提高信噪比和信背比。